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유기화학실험 - 유기화합물의 재결정

1. 실험목적
용해도가 비슷한 물질을 재결정법을 이용하여 분리하고 정제할 수 있다.

2. 이론
재결정이란 결정을 용융시키거나 용매에 용해시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물이 용융액이나 용액속에 남아 있게 하여 순도를 높이는 방법이다. 용융법은 새로 결정이 형성될 때 이것들과는 잘 분리 되지 않는 점성이 있는 액체(여기에 불순물이 포함되어 있다.) 가 결정에 자주 끼어들어가므로 잘 쓰이지 않는다. 용해에 의한 재결정 방법에서는 차가운 용매에서보다 뜨거운 용매에서 훨씬 용해도가 큰 고체에서 정제가 잘 된다. 차가운 상태에서는 결정을 다 녹일 수 없는 정도의 용매의 양에다가 불순물이 포함된 고체를 가열하여 녹이고 난 후 다시 용액을 식히면 결정이 생겨 가라앉게 된다. 이때의 결정의 양은 차가울 때의 온도와 따뜻할 때의 온도에서의 용해도의 차이에 의해 결정된다. 온도의 상한선은 용매의 끓는점까지 제한되고 하한선은 필요에 따라서 결정되며 용매의 어는점이 문제이기는 하나 보통 얼음물조가 사용된다. 원래의 고체 속에 있던 불순물은 가열함으로써 용매속으로 녹아 들어가 용액을 완전히 식힌 다음에도 계속 용해된 상태로 존재하게 된다. 이것을 거름종이로 거르면 순도가 높은 결정을 얻게 된다. 만약 뜨거운 용매에도 불순물이 녹지 않고 존재한다면 뜨거운 용액을 거름종이에 거른 후에 용액을 식힌다. 재결정법은 그렇게 쉬운 방법은 아니지만 유기화학을 전공할 학생들은 그 원리 및 조작법을 알아두어야 한다.
용해 재결정법은 다음과 같은 순서로 실시한다.
1. 적당한 용매를 선택한다.
2. 정제하고자 하는 물질을 용매의 끓는점이나 그 근처의 온도에서 용해시킨다.
3. 녹지 않는 불순물을 제거하기위해 뜨거운 용액을 거른다.
4. 온도를 낮추면서 결정을 형성시킨다.
5. 표면에 떠오르는 용액으로부터 결정을 거른다
6. 묻은 용액을 제거하기 위해 용매로 씻는다
7. 결정을 말린다.

이번 실험으로 앞의 과정처럼 최소한의 용매에 불순물을 용해 시키고, 뜨거운 용매로 녹인 용액을 여과시키고, 용액을 식히고, 그 화합물의 결정을 침전시킨 후 용액으로부터 결정을 여과하는 과정을 직접 실험해보고 재결정법을 배워보도록 한다.

3. 기구 및 시약
삼각플라스크 메스실린더 가열기 감압여과장…(생략)
 

       
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